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实验四 分馏
实验四 分馏
1 实验目的
1.1了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法；
1.2学习实验室里常用分馏的操作方法。
2 实验要求
2.1 熟悉分馏的基本操作技术；
2.2 熟悉常见有机物的分离和提纯。
3 实验原理说明
分馏也是分离提纯液体有机物的一种方法。分馏主要适用于沸点相差不太大的液体有机物的分离提纯，其分离效果比蒸馏好。
分馏通常是在蒸馏的基础上用分馏柱来进行的。利用分馏柱进行分馏，实际上就是让在分馏柱内的混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热量交换。其结果是上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而烧瓶里高沸点组分的比率高。当分馏柱的效率足够高时，在分馏柱顶部出来的蒸气就接近于纯低沸点的组分，高沸点组分则留在烧瓶里，最终便可将沸点不同的物质分离出来。
4 实验仪器与设备
分馏柱、冷凝管、接液管、圆底烧瓶、温度计、乙醇
5 实验内容与步骤
6.1.实验操作:
1．选一根分馏柱，按图？将实验装置安置完毕，注意各磨口之间的连接。
2．将待分馏液放入烧瓶中，加1~2粒沸石，通冷凝水。
3. 控制加热速度，使馏出速度为1~2秒/滴 。
4. 分段收集馏分，分别记下各馏分相应的温度，分别称量。
6.2. 实验内容:
乙醇—水混合物的分馏
1． 在100mL的圆底烧瓶中放入约70%乙醇水溶液60mL, 加2~3粒沸石，安装好蒸馏装置。
2． 通冷凝水，水浴加热，，控制加热速度[3]，收集前馏分。
3． 当温度达到78℃时，调换接受器，收集馏出液，馏出速度控制在1~2秒/滴，记下温度[4]。
4． 当温度持续下降时[5]，即可停止加热。记录馏出液、前馏分和残余液的体积，并测定馏出液的重量百分浓度[6]。
6 实验注意事项
6. 1馏出速度太快，产物纯度下降；馏出速度太慢，馏出温度易上下波动。为减少柱内热量散失，可用石棉绳将其包起来。
6．2 注意切不可蒸干。
6．3 使蒸气慢慢上升到柱顶。
6．4由于温度计误差，实际温度可能略有差异。
6．5 分馏要结束时，由于乙醇蒸气不足，温度计水银球不能被乙醇蒸气包围，因此温度出现下降。
6．6 用酒精比重计测定，一般可达89%~94%。
7 预习思考题
7.1 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
7.2 如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？
8 实验报告
8.1记录出实验所观测到的现象,并作比较,有何结论？
8.2 完成预习思考题的各项内容。 |
