1.1了解干燥的原理；

1.2 学会各种干燥仪器的使用方法。

2.1 熟悉多种干燥方法；

2.2 掌握烘箱、干燥器的使用方法。

进行有机化学实验时，经常需要除去所用试剂、溶剂或所得产物中含的水分，这就是干燥。它是常用的基本操作，具有十分重要的意义。

干燥方法有物理法和化学法两种。物理法有加热、冷冻、抽真空、分馏、恒沸蒸馏、吸附等；而利用加入干燥剂来除去水分的方法，称为化学法。

干燥剂可以分为两类：第一类干燥剂能与水结合，进行可逆反应，生成水合物。可用下式表示：

   干燥剂+nH2O====干燥剂.nH2O

许多无水金属盐类化合物，例如无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水硫酸钙等，属于此类。

另一类干燥剂则于水进行不可逆反应，生成新的化合物，从而将水分除去。例如金属钠、五氧化二磷

氧化钙等，属于此类

  多种试剂  烘箱  干燥器  天平 

5.1液体有机化合物的干燥

对液体有机化合物通常采用两种方法干燥。

1．              用干燥剂除水

干燥剂只适于干燥含有少量的液体有机化合物。如果含水较多，必须在干燥前设法除去大部分水，例如在萃取时一定要将水层尽可能分离干净，然后才能使用干燥剂干燥，否则干燥剂耗量太多，也会损失被干燥物质。对于受热后可释放出水分子的干燥剂（例如CaCl。6H2O在30℃以上失水），在蒸馏前必须将其除去。

选用干燥剂的原则是干燥剂与被干燥的液体有机化合物不发生化学反应，且不溶于化合物中；吸水容量较大，干燥效能较高，干燥速度较快，价格低廉。

在实际操作中是将待干燥的液体置于锥形瓶中，通常10ml液体需0.5—1g干燥剂，以次比例加入选定的干燥剂。如干燥剂为块状，应先破碎成黄豆粒大小的颗粒，然后用塞子塞紧锥形瓶。如选用金属钠或其他遇水能放出气体的干燥剂，则需在塞子上安装无水氯化钙干燥管，使气体得以排出，又可避免空气中水蒸气进入。每次加入干燥剂后，要振荡锥形瓶，静置，仔细观察现象。倘若看到干燥剂附在瓶壁相互粘连，说明干燥剂用量不足，此时应再加入一些干燥剂。静置约30min或更长时间，其间需振荡几次，以提高干燥效率。如观察到被干燥液体由混浊变为无色透明，且干燥剂棱角分明，则表明水分已基本被除去。最后过滤除去干燥剂，干燥操作便告完成。

必须指出：经过干燥的透明液体，并不一定说明已不含水分。液体透明与否决定于水的该有机物中的溶解度。例如，20℃时水在乙醚中的溶解度为1.19g/100mL，只要含水量小于此值，含水的乙醚也是透明的。因此，对于这种液体（通常含有亲水基因），应适当多加一点干燥剂。可以查阅化学手册，得知水在其中的溶解度和干燥剂的吸水容量，从而估计干燥剂的大致用量。

还应指出：使用干燥剂除去水分，通常是在室温下操作。因为在30℃以上时，形成水合物的干燥剂往往容易发生脱水反应，会降低干燥效果。但有时为了提高干燥速度，也可适当温热，不过应待冷却后再除去干燥剂。

2．              恒沸脱水

某些与水能形成二元或三元恒沸混合物的液体有机物，可以直接进行蒸馏，把含水的恒沸混合物蒸出，剩下无水的液体有机物。例如，已知由29.6％水和70.4％苯组成的二元恒沸混合物沸点为69.3℃，而纯苯的沸点为80.3℃，如将含少量水的苯进行蒸馏，当温度升高到69.3℃时，蒸出含水29.6％的二元恒沸混合物，水便被除去，温度升高到80.3℃时，就可得到无水的纯苯。

有时也可以在待干燥的含水有机物中加入另一种有机物，使能形成三元恒沸混合物，然后蒸馏，将水带出。例如，将足量的苯加入到95％的乙醇中，由于苯与水和少量乙醇能形成含乙醇18.5％、水7.4％、苯74.1％的三元恒沸混合物，其沸点为64.85℃，经过恒沸蒸馏，可除去乙醇中的水，得到99.5％的无水乙醇，这是工业上制备无水乙醇的一种方法。

5.2固体有机化合物的干燥

用重结晶方法得到的固体有机物晶体，必须充分干燥，才能称量，测定熔点，进行定性、定量化学分析或波谱分析，或用于下一步反应。当固体有机物晶体尚在布氏漏斗的滤纸上时，就可手持清洁的玻璃塞，倒置在晶体上面挤压，同时继续抽气过滤5min，除去大部分水分或有机溶剂，使之得到初步干燥，然后用下述方法进一步干燥。

   1．自然晾干

对性质比较稳定、不吸潮、在空气中不分解的固体有机物，可采用自然晾干法除去所含的水分或易挥发得到有机溶剂。这是最简单、最经济的干燥方法

将被干燥的有机物薄薄地摊开在表面皿、大张滤纸或多孔瓷板上，上面再覆盖一张滤纸，防止灰尘污染，使有机物在空气中慢慢晾干，一般需要数天时间。

   2．加热干燥

对于熔点较高、对热稳定、不升华的固体有机物，可以采用加热方法进行干燥，以加快溶剂从固体中蒸发出来的速度，缩短干燥时间。通常使用恒温烘箱或红外线灯加热烘干。操作时把要烘干的固体有机物放在表面皿或蒸发皿中，随时翻动，以免结块；也要注意防止过热、熔化。所以，加热温度应控制在低于有机物的熔点或分解点30℃以下。

   3．干燥器干燥

易吸潮、易升华或对热不稳定的固体有机物可放在干燥器中干燥。干燥器有普通干燥器、真空干燥器和真空恒温干燥器三种普通干燥器是带有磨口盖子的玻璃缸，缸内有多孔瓷隔板。使用前要在缸口和盖子磨口处薄薄地涂上凡士林，使之密封，被干燥的固体有机物装在表面皿或培养皿中，置于多孔瓷隔板上。干燥剂则放在瓷隔板下面，吸收从固体有机物蒸发出来的溶剂，根据溶剂的性质选择适当的干燥剂，常用的干燥剂有无水氯化钙、浓硫酸等

由于普通干燥器干燥固体物质需较长的时间，干燥效率不高，故更多地用来存放易吸潮的样品为提高效率，将普通干燥器加以改进，制成真空干燥器，真空干燥器的磨口盖子上面有玻璃活塞，用来连接水泵或油泵，以便进行减压抽气。活塞下端为钩状玻璃管，管口向上，避免在通大气时空气过快进入真空干燥器而将固体有机物吹掉。被干燥的固体有机物盛放在培养皿或表面皿中，并用另一表面皿盖住或用滤纸包好，置于多孔瓷隔板上，干燥剂则放在瓷隔板下面。在减压条件下，溶剂沸点降低，容易很快的从固体中蒸发出来而被抽走和被干燥剂除去，使干燥效率得以提高，有时也可在干燥器中放置两种干燥剂，例如在多孔瓷隔板下面放浓硫酸，上面则用培养皿之类浅器皿车盛放固体氢氧化钠，同时吸收水和酸，使干燥效率大大地提高。通常用水泵抽气比较安全；如使用油泵抽气，当低于2.67kPa（20mmHg）真空度时，则应在抽气前先用笼状钢丝网将真空干燥器罩住，以策安全。

真空恒温干燥器又称干燥枪。将被干燥的固体有机物装在磁舟中，置于左边夹层3上，右边2处盛放干燥剂（一般用五氧化二磷）。圆底烧瓶A中加入沸石和适当的溶剂，要求溶剂的沸点低于被干燥的固体有机物的熔点。通过活塞1将仪器抽真空。加热圆底烧瓶使溶剂沸腾回流，溶剂蒸气加热夹层4，使瓷舟中的固体有机物在减压和恒温下干燥。该温度由溶剂的沸点控制。

真空恒温干燥效率较高，但只适用于干燥少量固体有机物。

  要记录实验现象和数据并分析

7.1 干燥液体和固体试剂的方法有哪些？

7.2 比较这些方法的优缺点。

8.1记录出实验所观测到的现象及数据,并计算作比较,有何结论？

8.2 完成预习思考题的各项内容。