1.1 熟悉热滤斗的使用方法；

1.2 学会利用重结晶来分离和提纯有机物；

1.3通过实验，初步熟悉重结晶的方法。

2.1 掌握粗苯甲酸的提纯方法；

2.2 掌握热过滤。

利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解性能的显著差异而将它们分解的操作称为重结晶。

重结晶是提纯固体哟机化合物常用的一种方法。大多数有机物在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。重结晶就是利用这个原理，使有机物在热的溶剂中溶解，制成接近饱和的溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，再将溶液冷却，让有机物在冷的溶剂中重新结晶出来，并与可溶于溶剂的杂质相分离。如果固体中含有有色杂质，一般可以用活性炭脱色。经过一次或多次重结晶，可以大大地提高有机物的纯度。

试剂：苯甲酸、蒸馏水等

仪器：烧杯  热滤斗等

5.1 溶解

待重结晶样品的溶解常在锥形瓶或圆底烧瓶中进行，一般不用烧杯

将样品置于瓶中加入少量估算量的溶剂，投入几粒沸石，瓶口接回流冷凝管，如图1—4加热回流，若瓶中固体没有完全溶解，可分批补加溶剂并保持回流至全溶，再加入少量溶剂使其适当过量（其量约为已加入溶剂量的15％），以免热过滤时，因温度降低造成热溶液的过滤的过饱和而导致过滤过程中发生结晶。

含有杂色的样品，可用活性炭脱色。活性炭的用量为样品量的1％---5％，不宜过多，否则会吸附样品造成损失。脱色在加热下进行，但决不能在已经沸腾的溶液中加活性炭，否则会发生溢料事故。正确的操作是：将沸腾的溶液稍冷后，加活性炭，再加热煮沸几分钟，脱色便可完成。

5.2热过滤

将热溶液趁热过滤，除去不溶性杂质活性炭

有机化学实验室中常用减压过滤，其装置如教材图2—17。它是由布氏漏斗、吸虑瓶、缓冲瓶和真空泵等组成。

布氏漏斗是一种瓷质的多孔漏斗，配置橡皮塞后与吸虑瓶相连，吸虑瓶的支管接硬质橡皮管与减压系统相连，用真空泵（油泵或水泵）减压。

布氏漏斗所用滤纸应比漏斗内径稍小一些，但要能盖没所有的小孔，将滤纸放入预热过的漏斗后，用溶剂润湿，抽吸，使滤纸紧贴漏斗，暂停抽吸后迅速将热溶液分批倒入漏斗，抽滤。开始压力不要过低，以免滤纸穿孔或使溶液沸腾而被抽走，此时可用手稍稍捏紧抽气管，使吸滤瓶中既保持一定的真空度又能继续迅速抽滤。在抽滤过程中漏斗里应一直保持有较多的溶液，不要抽干，直到过滤结束几乎没有液体滤出为止。停止抽气前应先拔去抽气管，然后关闭真空泵。

5.3  4g粗制苯甲酸，用水作溶剂进行重结晶提纯

6.1使用热滤斗时要严格按照其使用方法使用，否则会引起实验误差偏大。

6.2实验中加热要求严格，否则易造成苯甲酸不能完全溶解。

6.3过滤要小心，这样实验的误差就会减少。

7.1用有机溶剂重结晶时，在哪些操作环节容易着火？应如何防止？

7.2重结晶时加入的溶剂量应怎样正确控制？

7.3活性炭为什么要在固体物质全溶后加入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？

8.1 根据实验的结果，计算粗苯甲酸的回收率。

8.2 计算本次实验的相对偏差。