实验七    升华

 

1.1 熟悉仪器的使用方法；

1.2 学会升华的原理和方法；

2.1 掌握一些有机物的升华方法；

2.2 掌握一些有机物的提纯和分离。

固态物质不经过液态而直接变为蒸气，蒸气遇冷又直接变为固体的过程称为升华。它是提纯某些固体化合物的方法之一。其基本原理是利用固体的不同蒸气压使难挥发的杂质从易升华的物质中除去，从而达到分离、提纯的目的。这里的易升华物质是指在其熔点以下就有较高蒸气压（高于2.63kPa）的固体物质，如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异，则分离、提纯效果尤为良好。如果在常压下升华的效果较差，则可在减压下进行升华。

以含杂质樟脑的升华为例，樟脑在160。C时蒸气压为29.17kPa,故它在受热温度达到熔点以前就有很高的蒸气压,只要慢慢的加热,樟脑就可以在熔点以下不经过熔化直接变为蒸气,蒸气遇冷即成固体,其蒸气压可一直维持在49.33kPa以下,直至樟脑蒸发完为止,残留的则难挥发的杂质.升华的优点是不用溶剂,产物纯度高,但损失较大,因此实验室里一般用于较少量化合物的纯化.

烧杯  漏斗  烧瓶  称重天平 等

樟脑丸  粗碘

常用的常压装置如图2-19(a)见教材.将干燥研细的待升华物质均匀铺放在蒸发皿中,上面盖一张刺有十余个小孔的滤纸,然后将大小合适的玻璃漏斗倒盖在上面,漏斗颈部盖上蓬松的棉花或玻璃毛,以减少蒸气外逸,用沙浴小火加热.逐渐升高温度,控制浴温低于升华物质的熔点,使其慢慢升华,蒸气通过滤纸小孔后冷凝为晶体,附着在漏斗内壁或滤纸上,升华结束后,用刮刀将晶体轻轻刮下置于洁净的表面皿上,即得到纯净产物.

较大量物质的升华,可在烧杯中进行,见图2-19(b).烧杯上面放一个圆底烧杯瓶,烧瓶用流动的冷水冷却,升华物则凝结在烧瓶的底部.

6.1为使回收准确，要严格控制加热温度。

6.2由於碘具有毒性和刺激性，應避免與皮膚接觸，更不可吸近碘蒸氣，故進行本實驗演示時應於通風良好之處。做完實驗後，碘應予回收。。

7.1升华结束后,为什么要慢慢地使系接通大气?

7.2何谓易升华物质?

 8 实验报告

8.1 根据实验数据计算结果并作详细的分析。

8.2 回答预习思考题。

8.3 其它体会与意见。