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实验十三 茶叶中咖啡因的提取及其性质
实验十三 茶叶中咖啡因的提取及其性质
1 实验目的
1.1 学习生物碱的提取方法；
1.2 了解咖啡因的性质；
1.3 学习脂肪提取器的作用和使用方法。
2 实验要求
重点掌握茶叶中咖啡因的提取和纯化。
3 实验原理
茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。实验装置如下：
1 .提管 2. 通气管 3. 虹吸管
4. 小烧瓶 5. 冷凝管
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图 索氏脂肪提取器
4 实验仪器和试剂
试 剂：茶叶 95%乙醇 生石灰
仪 器：索氏提取器50 mL ），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。
5 实验内容和步骤
5.1 粗提：
a、仪器安装：索氏提取器（ 50 mL ），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。
b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。
c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。
d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。
e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。
5.2 纯化：
a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。
C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。
5.3 检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
6 实验注意事项
1、 脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。脂肪提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
3、若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取。
4、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。
5、拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸）。
6、升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄（分解）。
7、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
7 预习思考题
7.1 本实验中使用生石灰的作用有哪些？
7.2 除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
8 实验报告
8.1 根据实验数据计算结果并作详细的分析。
8.2 回答预习思考题。
8.3 其它体会与意见。
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